Kodu » Perekond » Piim ja piimatooted. Titrimeetrilised meetodid happesuse määramiseks Viide regulatiivsetele ja tehnilistele dokumentidele

Piim ja piimatooted. Titrimeetrilised meetodid happesuse määramiseks Viide regulatiivsetele ja tehnilistele dokumentidele

TLÜ 6-09-2540-72

TLÜ 6-09-5360-87

TLÜ 25-2024.019-88

TLÜ 27-32-26-77-86

NSVL Riiklik Farmakopöa X

5. TAASVÄLJAANDMINE

Tehti muudatus, mis avaldati IUS nr 8, 2009

Muudatuse tegi andmebaasi tootja

See standard kehtib piima ning piima ja piima sisaldavate toodete kohta ning kehtestab järgmised titrimeetrilised meetodid happesuse määramiseks: potentsiomeetriline, kasutades fenoolftaleiiniindikaatorit; meetod piima maksimaalse happesuse määramiseks.

Standard ei kehti kaseiini ja piimakonservide kohta.

1. PROOVIVÕTUMEETODID

Meetodid piima ja piima ja piima sisaldavate toodete proovide võtmiseks ja nende analüüsiks ettevalmistamiseks vastavalt standarditele GOST 13928 ja GOST 26809.

2. POTENTIOMEETRILINE MEETOD

Meetodit kasutatakse lahkarvamuste tekkimisel.

Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel naatriumhüdroksiidi lahusega eelnevalt kindlaksmääratud pH väärtuseni = 8,9, kasutades automaatset tiitrimisseadet ja samaväärsuse punkti näitamist potentsiomeetrilise analüsaatori abil.

2.1. Seadmed, materjalid ja reaktiivid

Potentsiomeetriline analüsaator mõõtevahemikuga 4-10 ühikut. pH skaala jaotusega 0,05 ühikut. pH.

Automaatne tiitrimisseade, mis on riistvaraga ühilduv potentsiomeetrilise tiitrijaga ja millel on vähemalt 5 cm mahutav lahuse dosaator (büreett), mille jaotusväärtus ei ületa 0,05 cm.

GOST 24104 *.
_______________
* Alates 1. juulist hakkas kehtima GOST 24104-2001 (edaspidi).

Prillid V-1-50 TS, V-2-50 TS, V-1-100 TS, V-2-100 TS vastavalt standardile GOST 25336.

Kolvid 1-1000-2, 2-1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Pipetid 2-2-10, 2-2-20 vastavalt standardile GOST 29169.

Silindrid 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 vastavalt standardile GOST 1770.

GOST 9147.

Naatriumhüdroksiid, standardtiiter vastavalt TU 6-09-2540, lahus molaarse kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm.

Destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste näitajatega mõõtevahendeid ja mitte halvemate tehniliste näitajatega seadmeid, samuti ülalmainitutest mitte madalama kvaliteediga reaktiive.

2.2. Mõõtmiste ettevalmistamine

2.2.1. Instrumentide ettevalmistamine

Ühendage automaatne tiitrimisseade analüsaatoriga vastavalt seadmega kaasas olevatele juhistele. Seejärel ühendage seade ja analüsaator võrku ning soojendage neid 10 minutit.

Täitke automaatse tiitrimisseadme dosaator naatriumhüdroksiidi lahusega.

Vastavalt potentsiomeetrilise analüsaatoriga kaasas olevatele juhistele seadke see pH mõõtmisvahemikku, mis hõlmab pH = 8,9.

Vastavalt automaatse tiitrimisseadmega kaasasolevatele juhistele seadke see ekvivalentpunktiks, mis on võrdne 8,9 ühikuga. pH ja seadke plokk väärtusele pH = 4,0, millest alates tuleks tilkhaaval manustada naatriumhüdroksiidi.

Pärast tiitrimise lõppu määrake hoidmisajaks 30 sekundit.

2.3. Mõõtmiste võtmine

2.3.1. Piim, piima sisaldav toode, piimatoodete liittoode, koor, kalgendatud piim, acidophilus, keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted

2.3.1.1. Mõõtke 20 cm destilleeritud vett ja 10 cm analüüsitavat toodet 50 cm mahuga klaasi. Segu segatakse põhjalikult.

Koore ja hapendatud piimatoodete analüüsimisel viige järelejäänud toode pipetist klaasi, pestes pipetti saadud seguga 3-4 korda.

2.3.1.2. Keeduklaasi asetatakse magnetsegisti varras ja keeduklaas magnetsegurile. Lülitage segisti mootor sisse ja kastke potentsiomeetrilise analüsaatori elektroodid ja automaatse tiitrimisseadme dosaatori äravoolutoru tootega keeduklaasi. Lülitage sisse automaatse tiitrimise ploki nupp "Start" ja 2-3 sekundi pärast nupp "Säritus". Samal ajal hakkab naatriumhüdroksiidi lahus plokkdosaatorist koos tootega klaasi voolama, neutraliseerides viimase. Ekvivalentsuspunkti (pH = 8,9) saavutamisel ja hoidmisaja (30 s) lõppemisel neutraliseerimisprotsess peatub automaatselt ja automaatse tiitrimisseadme paneelil süttib signaal "Lõpp". Pärast seda on kõik nupud keelatud. Loendatakse neutraliseerimiseks kulunud naatriumhüdroksiidi lahuse kogus.

2.3.2. Jäätis, hapukoor

Kaaluge 5 g toodet klaasi. Segage toode põhjalikult klaaspulgaga, lisage sellele järk-järgult 30 cm vett ja segage. Mõõtmised viiakse läbi vastavalt punktile 2.3.1.2.

2.3.3. Kodujuust ja kohupiimatooted

Lisa 5 g toodet portselanmörti. Segage hoolikalt ja jahvatage toode nuiaga. Seejärel kandke toode kvantitatiivselt 100 cm mahuga klaasi, pestes seda väikeste portsjonite veega, mis on kuumutatud temperatuurini 35–40 ° C. Vee kogumaht on 50 cm. Seejärel segatakse segu ja tehakse mõõtmised vastavalt punktile 2.3.1.2.

2.4. Tulemuste töötlemine

2.4.1. Happesus Turneri kraadides leitakse, korrutades teatud koguse produkti neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahuse ruumala cm järgmiste koefitsientidega:

10 - piima, piimatoodete liittoodete, koore, kalgendatud piima, acidophilus-piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete jaoks;

2.4.2. Mõõtmistulemuse lubatud vea piir aktsepteeritud usaldustõenäosusega = 0,95 on °T:

±0,8 - piima, piimatoodete liittoote, koore, jäätise puhul;

±1,2 - kalgendatud piima, acidophilus piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete puhul;

±2,3 - hapukoore jaoks;

±3,2 - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul.

Kahe paralleelse mõõtmise lahknevus ei tohiks ületada °T:

1,2 - piimale, piimatoodetele, koorele, jäätisele;

1,7 - kalgendatud piima, acidophilus piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete jaoks;

3,2 - hapukoore jaoks;

4,3 - kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

Mõõtmise lõpptulemus võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetilise keskmisena, ümardades tulemuse teise kümnendkohani.

Kui lahknevus on suurem, korratakse katset nelja paralleelse määramisega. Sel juhul ei tohiks lahknevus nelja määramise tulemuste aritmeetilise keskmise ja nelja määramise tulemuste mis tahes väärtuse vahel ületada °T:

0,8 - piimale, piimatoodetele, koorele, jäätisele;

1.2 - kalgendatud piima, acidophilus piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete jaoks;

2,3 - hapukoore jaoks;

3.2 - kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

Suurema lahknevuse korral valmistatakse kõik reaktiivid uuesti ette, kontrollitakse kasutatud instrumentide seisundit ja katset korratakse nelja paralleelse määramisega. Kui sel juhul on ülaltoodud väärtustest suurem lahknevus, usaldatakse see töö kõrgema kvalifikatsiooniga operaatorile.

3. FENOLFTALAEIINI INDIKAATORI KASUTAMINE

Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel naatriumhüdroksiidi lahusega indikaatori fenoolftaleiini juuresolekul.

3.1. Seadmed, materjalid ja reaktiivid

4. täpsusklassi laborikaalud suurima kaalupiiranguga 200 g vastavalt standardile GOST 24104.

Tsentrifuugige vastavalt TU 27-32-26-77.

Kuivatuskapp termostaadiga, mis võimaldab hoida temperatuuri (50±5) °C.

Veevann.

Elavhõbeda klaasist termomeeter mõõtevahemikuga 0-100 °C ja jaotusväärtusega 0,1 °C vastavalt standardile GOST 28498.

Kolvid 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Kolvid P-2-50-34 TS, P-2-100-34 TS, P-2-250-34 TS, P-2-250-50 vastavalt standardile GOST 25336.

Prillid V-1-100 TS, V-1-250 TS vastavalt standardile GOST 25336.

Lehtrid V-36-80 HS vastavalt standardile GOST 25336.

Klaasbutüromeetrid 1-40; 2-0,5 vastavalt standardile GOST 23094 või TU 25-2024.019.

Pipetid 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 vastavalt standardile GOST 29169.

Silinder 1-1-100 vastavalt standardile GOST 1770.

Büretid 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 vastavalt standardile GOST 29251.

Portselanmört nuiaga vastavalt standardile GOST 9147.

Klaasvardad.

Laboratoorsed statiiv.

Butüromeetrite pistikud.

Filterpaber vastavalt standardile GOST 12026.

Naatriumhüdroksiidi standardtiiter vastavalt TU 6-09-2540 lahusele molaarse kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm.

Fenoolftaleiin vastavalt TU 6-09-5360, 70% alkoholilahus fenoolftaleiini massikontsentratsiooniga 10 g/dm.

Koobaltsulfaat, koobaltsulfaadi massikontsentratsiooniga lahus 25 g/dm vastavalt standardile GOST 4462.

Dietüüleeter anesteesiaks vastavalt NSV Liidu riiklikule farmakopöale X.

Destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709.

Rektifitseeritud etüülalkohol vastavalt standardile GOST 5962* või tehniline etüülalkohol (hüdrolüüs) vastavalt standardile GOST 17299 või rektifitseeritud tehniline etüülalkohol vastavalt standardile GOST 18300.
_______________
* Vene Föderatsiooni territooriumil kehtib GOST R 51652-2000.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste näitajatega mõõtevahendeid ja mitte halvemate tehniliste näitajatega seadmeid, samuti ülalmainitutest mitte madalama kvaliteediga reaktiive.

3.2. Analüüsiks valmistumine

3.2.1. Piima ja koore kontrollvärvistandardite koostamine

Piim või koor ja destilleeritud vesi tabelis 1 näidatud kogustes ja 1 cm koobaltsulfaadi lahust mõõdetakse 100 või 250 cm mahuga kolbi. Segu segatakse põhjalikult.

Tabel 1


Tootenimi	Toote maht, cm	Destilleeritud vee maht, cm
Piim, piima sisaldav toode
Piimaühendi toode
Kreem
Kalgendatud piim, acidophilus, keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted

Standardi säilivusaeg toatemperatuuril ei ületa 8 tundi.

3.2.2. Etüülalkoholi ja dietüüleetri segu kontrollvärvistandardite valmistamine

10 cm alkoholile lisada 10 cm dietüüleetrit ja 1 cm koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse põhjalikult.

3.2.3. Või ja võipasta kontrollvärvide standardite koostamine, nende rasvafaas

5 g õlile, mis on sulatatud vastavalt punktile 3.2.6, lisatakse 20 cm alkoholi ja eetri neutraliseeritud segu ning 1 cm koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse.

3.2.4. Või ja võipasta plasma etalonvärvistandardite valmistamine

10 cm plasmale, mis on valmistatud vastavalt punktile 3.2.7, lisatakse 20 cm vett. Saadud seguga pestakse pipeti 3-4 korda ja lisatakse 1 cm koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse.

3.2.5. Etüülalkoholi ja dietüüleetri segu valmistamine

Vahetult enne või ja võipasta või selle rasvafaasi happesuse mõõtmist valmistatakse etüülalkoholi ja dietüüleetri segu järgmiselt.

10 cm alkoholi ja eetrit, 3 tilka fenoolftaleiini valatakse 50 cm mahuga kolbi ja segu neutraliseeritakse leeliselahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul ja vastab kontrollvärvistandard vastavalt punktile 3.2.2.

3.2.6. Või ja võipasta rasvafaasi valmistamine

Umbes 150 g testõli kaalutakse kuiva puhtasse 250 cm3 mahuga klaasi. Klaas asetatakse veevanni või kuivatuskappi temperatuuril (50±5) °C ja hoitakse, kuni õli on täielikult sulanud ning eraldunud rasvaks ja plasmaks. Klaas eemaldatakse veevannist (kuivatuskapp) ja pealmine rasvakiht kurnatakse ettevaatlikult, filtreerides läbi paberfiltri 250 cm3 kolbi.

3.2.7. Plasmavõi ja võipasta valmistamine

Klaasi jäänud plasma kantakse butüromeetrisse 2-0,5. Butüromeeter suletakse tihedalt korgiga, asetatakse tsentrifuugi ja tsentrifuugitakse 5 minutit pöörlemiskiirusel 1000 minutit. Seejärel asetatakse butüromeeter gradueeritud osaga ülespoole klaasi külma vette ja hoitakse seni, kuni tsentrifuugimisel plasmast eraldunud piimarasv kõveneb. Rasvavaba plasma valatakse ettevaatlikult kuiva, puhta klaasi mahuga 100 ml ja segatakse põhjalikult klaaspulgaga.

3.3. Analüüsi läbiviimine

3.3.1. Piim, piima sisaldav toode, piimatoodete liittoode, koor, kalgendatud piim, acidophilus, keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted

3.3.1.1. Destilleeritud vesi ja analüüsitud toode tabelis 1 näidatud kogustes ning kolm tilka fenoolftaleiini mõõdetakse 100–250 cm mahuga kolbi. Koore ja hapendatud piimatoodete analüüsimisel kandke pipetist järelejäänud toode kolbi, pestes pipetti saadud seguga 3-4 korda.

Segu segatakse põhjalikult ja tiitritakse naatriumhüdroksiidi lahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus piima ja koore puhul, mis vastab punkti 3.2.1 kohasele kontrollvärvistandardile, mis ei kao 1 minuti jooksul.

Piimakomposiittoote puhul asetatakse tiitrimise lõpu täpsemaks määramiseks kontrollkolb 10 cm sama piimaproovi ja 40 cm destilleeritud veega tiitritava proovi kõrvale.

3.3.2. Jäätis, hapukoor

3.3.2.1. Värvimata jäätises ja hapukoores määratakse happesus järgmiselt: 5 g toodet kaalutakse 100 või 250 cm mahuga kolbi, lisatakse 30 cm vett ja kolm tilka fenoolftaleiini. Segu segatakse põhjalikult ja tiitritakse naatriumhüdroksiidi lahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul.

3.3.2.2. Värvilise jäätise happesus määratakse järgmiselt: 250 cm3 kolbi kaalutakse 5 g jäätist, lisatakse 80 cm3 vett ja kolm tilka fenoolftaleiini. Segu segatakse põhjalikult ja tiitritakse leeliselahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul.

Värvilise jäätise tiitrimise lõpu määramiseks asetatakse valgele paberilehele kolb tiitritud seguga ja kolb 5 g antud jäätiseproovi ja 80 cm vee seguga. seda.

3.3.3. Kodujuust ja kohupiimatooted

Lisa 5 g toodet portselanmörti. Segage hoolikalt ja jahvatage toode nuiaga. Seejärel lisage väikeste portsjonitena 50 cm vett, mis on kuumutatud temperatuurini 35-40 ° C, ja kolm tilka fenoolftaleiini. Segu segatakse ja tiitritakse leelise lahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul.

3.3.4. Või ja võipasta, nende rasvafaas, plasma

3.3.4.1. Või ja võipasta happesuse määramine

50 ja 100 cm mahutavusega kolbi kaaluge 5 g võid ja võipastat, kuumutage kolbi veevannis või ahjus temperatuuril (50 ± 5) ° C, kuni või sulab, lisage 20 cm. neutraliseeritud alkoholi ja eetri segust, kolm tilka fenoolftaleiini ja tiitrida leeliselahusega pidevalt segades, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul ja vastab kontrollvärvi standardile vastavalt punktile 3.2.3.

3.3.4.2. Või ja võipasta rasvafaasi happesuse määramine

50 või 100 cm mahuga kolbi kaalutakse 5 g punkti 3.2.6 kohaselt valmistatud rasva. Seejärel tehakse analüüs vastavalt punktile 3.3.4.1.

3.3.4.3. Või ja võipasta happesuse määramine plasmas

100 cm3 mahuga lamepõhjalisse kolbi valatakse 10 cm plasmat, mis on valmistatud vastavalt punktile 3.2.7, ja 20 cm destilleeritud vett. Saadud seguga pestakse pipetti 3-4 korda, seejärel lisatakse 3 tilka fenoolftaleiini ja tiitritakse pidevalt segades leeliselahusega kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul ja vastab kontrollvärvi standardile. vastavalt punktile 3.2.4.

3.4. Tulemuste töötlemine

3.4.1. Happesus Turneri kraadides (°T) leitakse, korrutades teatud koguses tootes sisalduvate hapete neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahuse ruumala cm järgmiste koefitsientidega:

10 - piimale, piimakomposiittootele, koorele, kalgendatud piimale, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele, samuti plasmavõile ja võipastale;

20 - jäätise, hapukoore, kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

3.4.2. Või ja võipasta happesus ja nende rasvafaas Kettstoferi kraadides (°K) leitakse korrutades kahe mahuosa naatriumhüdroksiidi lahusega, mida kasutatakse 5 g tootes sisalduvate hapete neutraliseerimiseks.

3.4.3. Analüüsi tulemuse lubatud viga aktsepteeritud usalduse tõenäosusega = 0,95 on:

±1,9 °T - piimale, piimatoodete liittootele, koorele, jogurtile, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele ja jäätisele;

±2,3 °T - hapukoore jaoks;

±3,6 °T - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul;

±

±0,5 °T - võile ja võipasta plasmale.

Kahe paralleelse määratluse vaheline lahknevus ei tohiks ületada:

2,6 °T - piimale, piimatoodete liittootele, koorele, jogurtile, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele ja jäätisele;

3,2 °T - hapukoore jaoks;

5,0 °T - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul;

0,1 °K - võile ja võipastale ning nende rasvafaasile;

0,6 °T - või ja võipasta plasma jaoks.

Analüüsi lõpptulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, ümardades tulemuse teise kümnendkohani.

Kui lahknevus on suurem, korratakse katset nelja paralleelse määramisega. Sel juhul ei tohiks lahknevus nelja määramise tulemuste aritmeetilise keskmise ja nelja määramise tulemuse mis tahes väärtuse vahel ületada:

1,8 °T - piima, piimatoodete liittoote, koore, jogurti, acidophilus-piima, keefiri, kumissi, muude fermenteeritud piimatoodete ja jäätise puhul;

2,3 °T - hapukoore jaoks;

3,6 °T - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul;

0,1 °K - võile ja võipastale ning nende rasvafaasile;

0,5 °T - või ja võipasta plasma jaoks.

Suurema lahknevuse korral valmistatakse kõik reaktiivid uuesti ette, kontrollitakse kasutatud instrumentide seisundit ja katset korratakse nelja paralleelse määramisega. Kui sel juhul on ülaltoodud väärtustest suurem lahknevus, usaldatakse see töö kõrgema kvalifikatsiooniga operaatorile.

4. PIIMA HAPPUSE PIIRAMINE MÄÄRAMISE MEETOD

Meetodit kasutatakse piima, piimatoodete ja piima sisaldavate toodete eelsorteerimiseks.

Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel üleliigse naatriumhüdroksiidiga indikaator fenoolftaleiini juuresolekul. Sel juhul on naatriumhüdroksiidi liig ja värvuse intensiivsus saadud segus pöördvõrdelised piima happesusega.

4.1. Seadmed, materjalid ja reaktiivid

Kolvid 1-1000-2, 2-1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.
Fenoolftaleiin vastavalt TU 6-09-5360, 70% fenoolftaleiini massikontsentratsiooniga lahus 10 g/dm.

4.2. Analüüsiks valmistumine

Piiratava happesuse määramiseks valmistatakse töölahused, mis määravad vastava happesuse astme.

Mõõtekolbi mõõdetakse naatriumhüdroksiidi lahuse vajalik kogus vastavalt tabeli 2 nõuetele, märgini lisatakse 10 cm fenoolftaleiini ja destilleeritud vett.

tabel 2


Naatriumhüdroksiidi lahuse maht
Happesus, °T

4.3. Analüüsi läbiviimine

Katseklaaside rida täidetakse 10 cm naatriumhüdroksiidi lahusega, mis on valmistatud vastava happesuse määramiseks.

Igasse katseklaasi valatakse lahusega 5 cm toodet ja katseklaasi sisu segatakse tagurpidi.

Kui katseklaasi sisu muutub värvituks, on selle tooteproovi happesus kõrgem kui sellele lahusele vastav aste.

LISA (viide)

RAKENDUS
Teave

Turneri kraadid (°T) tähistavad 0,1 mol/dm3 molaarse kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi vesilahuse mahtu cm3, mis on vajalik 100 g (cm3) uuritava toote neutraliseerimiseks.

Kettstoferi kraadid (°C) tähistavad 0,1 mol/dm3 molaarse kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi vesilahuse mahtu cm, mis on vajalik 5 g või ja võipasta või nende rasvafaasi neutraliseerimiseks, korrutatuna 2-ga.

Elektroonilise dokumendi tekst
koostatud Kodeks JSC poolt ja kontrollitud:
ametlik väljaanne
Piim ja piimatooted.
Üldised analüüsimeetodid: laup. GOST. -
M.: IPK standardite kirjastus, 2004

Dokumendi läbivaatamine võttes arvesse
muudatused ja täiendused koostatud
JSC "Kodeks"

TLÜ 6-09-2540-72

TLÜ 6-09-5360-87

TLÜ 25-2024.019-88

TLÜ 27-32-26-77-86

NSVL Riiklik Farmakopöa X

5. TAASVÄLJAANDMINE

Tehti muudatus, mis avaldati IUS nr 8, 2009

Muudatuse tegi andmebaasi tootja

1. PROOVIVÕTUMEETODID

Meetodid piima ja piima ja piima sisaldavate toodete proovide võtmiseks ja nende analüüsiks ettevalmistamiseks vastavalt standarditele GOST 13928 ja GOST 26809.

2. POTENTIOMEETRILINE MEETOD

2.2. Mõõtmiste ettevalmistamine

2.3. Mõõtmiste võtmine

2.3.1. Piim, piima sisaldav toode, piimatoodete liittoode, koor, kalgendatud piim, acidophilus, keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted

2.3.2. Jäätis, hapukoor

Kaaluge 5 g toodet klaasi. Segage toode põhjalikult klaaspulgaga, lisage sellele järk-järgult 30 cm vett ja segage. Mõõtmised viiakse läbi vastavalt punktile 2.3.1.2.

2.4. Tulemuste töötlemine

2.4.1. Happesus Turneri kraadides leitakse, korrutades teatud koguse produkti neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahuse ruumala cm järgmiste koefitsientidega:

10 - piima, piimatoodete liittoodete, koore, kalgendatud piima, acidophilus-piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete jaoks;

3. FENOLFTALAEIINI INDIKAATORI KASUTAMINE

Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel naatriumhüdroksiidi lahusega indikaatori fenoolftaleiini juuresolekul.

3.2. Analüüsiks valmistumine

Tabel 1


Tootenimi	Toote maht, cm	Destilleeritud vee maht, cm
Piim, piima sisaldav toode
Piimaühendi toode
Kreem
Kalgendatud piim, acidophilus, keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted

Standardi säilivusaeg toatemperatuuril ei ületa 8 tundi.

3.2.2. Etüülalkoholi ja dietüüleetri segu kontrollvärvistandardite valmistamine

10 cm alkoholile lisada 10 cm dietüüleetrit ja 1 cm koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse põhjalikult.

3.3. Analüüsi läbiviimine

3.3.1. Piim, piima sisaldav toode, piimatoodete liittoode, koor, kalgendatud piim, acidophilus, keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted

3.3.2. Jäätis, hapukoor

3.3.4. Või ja võipasta, nende rasvafaas, plasma

3.3.4.2. Või ja võipasta rasvafaasi happesuse määramine

50 või 100 cm mahuga kolbi kaalutakse 5 g punkti 3.2.6 kohaselt valmistatud rasva. Seejärel tehakse analüüs vastavalt punktile 3.3.4.1.

3.4. Tulemuste töötlemine

3.4.1. Happesus Turneri kraadides (°T) leitakse, korrutades teatud koguses tootes sisalduvate hapete neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahuse ruumala cm järgmiste koefitsientidega:

10 - piimale, piimakomposiittootele, koorele, kalgendatud piimale, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele, samuti plasmavõile ja võipastale;

20 - jäätise, hapukoore, kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

4. PIIMA HAPPUSE PIIRAMINE MÄÄRAMISE MEETOD

4.1. Seadmed, materjalid ja reaktiivid

Kolvid 1-1000-2, 2-1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.
Fenoolftaleiin vastavalt TU 6-09-5360, 70% fenoolftaleiini massikontsentratsiooniga lahus 10 g/dm.

tabel 2


Naatriumhüdroksiidi lahuse maht
Happesus, °T

LISA (viide)

RAKENDUS
Teave

Elektroonilise dokumendi tekst
koostatud Kodeks JSC poolt ja kontrollitud:
ametlik väljaanne
Piim ja piimatooted.
Üldised analüüsimeetodid: laup. GOST. -
M.: IPK standardite kirjastus, 2004

Dokumendi läbivaatamine võttes arvesse
muudatused ja täiendused koostatud
JSC "Kodeks"

lehekülg 1

lehekülg 2

lk 3

lk 4

lk 5

lk 6

lk 7

lk 8

RIIKIDEVAHELINE STANDARD

PIIM JA PIIMATOOTED

TITRIMETRILISED MÄÄRAMISE MEETODID

happesus

Ametlik väljaanne

Stamdartinform

UDK 637.12.001.4:006.354 Rühm H19

RIIKIDEVAHELINE STANDARD

PIIM JA PIIMATOOTED

TCGrimstrilised meetodid happesuse määramiseks

Piim ja piimatooted.

Titrimtrilised happesuse määramise meetodid

MKS 67.100.10 OKSTU 9209

Tutvustuse kuupäev 01/01/94

See standard kehtib piima ning piima ja piima sisaldavate toodete kohta ning kehtestab järgmised titrimeetrilised meetodid happesuse määramiseks: potentsiomeetriline, fenoolftaleiiniindikaatori abil: meetod piima piirava happesuse määramiseks.

Standard ei kehti kaseiini- ja meisterkonservidele.

(Muudatusettepanek)*.

1. PROOVIVÕTUMEETODID

Meetodid mesilasema ja majuko sisaldavate toodete proovide võtmiseks ja nende analüüsiks ettevalmistamiseks vastavalt standarditele GOST 13928 ja GOST 26809.

(Muudatusettepanek)*.

2. POTENTIOMEETRILINE MEETOD

Meetodit kasutatakse lahkarvamuste tekkimisel.

Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel naatriumhüdroksiidi lahusega eelnevalt kindlaksmääratud pH väärtuseni = 8,9, kasutades automaatset tiitrimisseadet ja samaväärsuse punkti näitamist potentsiomeetrilise analüsaatori abil.

2.1. A i p a r a t u r e , materjalid ja re a k t i v s

Analüsaator on potentsiomeetriline, mõõtevahemikuga 4-10 sd. pH skaala jaotusega 0,05 ühikut. pH.

Automaatne tiitrimisseade, mis ühildub potentsiomeetrilise tiitrijaga ja millel on lahuse dosaator;! (bürett) mahuga vähemalt 5 cm 3 jaotuse väärtusega mitte üle 0,05 cm 3.

GOST 24104**.

Prillid V-1-50 TS. V-2-50 TS. V-1-100 TS. V-2-100 TS vastavalt standardile GOST 25336.

Silindrid 1-50-1. 1-50-2. 3-50-1, 3-50-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Portselanmört nuiaga vastavalt standardile GOST 9147.

Naatriumhüdroksiid, standardtiiter nr TU 6-09-2540. lahus molaarse kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm3.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste omadustega mõõteriistu ja mitte halvemate tehniliste näitajatega seadmeid, samuti reaktiive, mille kvaliteet ei ole ülaltoodust madalam.

Ja sinised on ametlikud

* Alates 1. juulist 2002 kehtib GOST 24104 - 2001.

Paljundamine on keelatud

2.2. Mõõtmiste ettevalmistamine

2.2.1. Instrumentide ettevalmistamine

Ühendage automaatne tiitrimisseade analüsaatoriga vastavalt seadmega kaasas olevatele juhistele. Seejärel ühendage seade ja analüsaator võrku ning soojendage neid 10 minutit.

Täitke automaatse tiitrimisseadme dosaator naatriumhüdroksiidi lahusega.

Vastavalt potentsiomeetrilise analüsaatoriga kaasas olevatele juhistele seadke see sellele pH mõõtmisvahemikule. mis sisaldaks pH = 8,9.

Vastavalt automaatse tiitrimisseadmega kaasasolevatele juhistele seadke see ekvivalentpunktiks 8,9 ühikut. pH. ja seadke ploki pH = 4,0. millest alustades tuleks naatriumhüdroksiidi tilkhaaval juurde anda.

Pärast tiitrimise lõppu määrake hoidmisajaks 30 sekundit.

2.3. Mõõtmiste võtmine

2.3.1. Piim, majakat sisaldav toode, majakat sisaldav toode, hapupiim, acidophilus. keefir, kumis ja muud hapud, jumo ja maitsvad tooted

(Muudatusettepanek) 1 .

2.3.1.1. 50 cm3 mahuga klaasi mõõdetakse 20 cm3 destilleeritud vett ja 10 cm3 analüüsitavat toodet. Segu segatakse põhjalikult.

Koore ja piimatoodete analüüsimisel viige järelejäänud toode pipetist klaasi, pestes pipetti saadud seguga 3-4 korda;!.

2.3.1.2. Asetage magnetsegisti varras keeduklaasi ja asetage keeduklaas magnetsegistile. Lülitage segisti mootor sisse ja sisestage potentsiomeetrilise analüsaatori elektroodid ja automaatse tiitrimisseadme dosaatori äravoolutoru tootega keeduklaasi. Lülitage sisse automaatse tiitrimise ploki nupp Start 1 ja 2-3 sekundi pärast. Päästiku 1 nupp. Samal ajal hakkab dosaatorist voolama naatriumhüdroksiidi lahus;" blokeerige tootega klaasi, neutraliseerides viimase. Ekvivalentsuspunkti (pH = 8,9) saavutamisel ja hoidmisaja (30 s) lõppemisel neutraliseerimisprotsess peatub automaatselt ja automaatse tiitrimisseadme paneelil süttib signaal "Lõpp". Pärast seda on kõik nupud keelatud. Loenda koguseid! neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahus.

2.3.2. Jäätis, hapukoor

Kaaluge 5 g toodet klaasi. Segage toode põhjalikult klaaspulgaga, lisage sellele järk-järgult 30 cm 3 vett ja segage. Mõõtmised viiakse läbi vastavalt ja. 2.З.1.2.

2.3.3. Kodujuust ja kohupiimatooted

Lisa 5 g toodet portselanmörti. Sega korralikult läbi ja peenesta segu nuiaga. Seejärel kantakse toode kvalitatiivselt 100 cm 3 mahutavusega klaasi, pestes see maha suurte portsjonite veega, mis on kuumutatud temperatuurini 35–40 1 C. Vee kogumaht on 50 cm 3. Seejärel segatakse segu ja tehakse mõõtmised vastavalt punktile 2.3.1.2.

(Muudatusettepanek) 1 .

2.4. Tulemuste töötlemine

2.4.1. Happesus Turneri kraadides leitakse, korrutades teatud koguse toote neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahuse ruumala cm 3 järgmiste koefitsientidega:

10 - piima pikkus, majaka liittoode, koor, kalgendatud piim, acidophilus piim. keefir, kumiss ja muud fermenteeritud piimatooted;

2.4.2. Mõõtmistulemuse lubatava vea piir aktsepteeritud usaldustõenäosusega P = 0,95 on. IG:

± 0,8 - piima, piimatoodete liittoote, koore, jäätise pikkus;

± 1,2 - kalgendatud piima, acidophilus piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete pikkus;

± 2,3 - hapukoore pikkus;

± 3,2 - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul.

Kahe paralleelse mõõtmise lahknevus ei tohiks ületada. °T:

1,2 - piimale, piimatoodetele, koorele, jäätisele;

1,7 - kalgendatud piima, acidophilus piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete jaoks;

3,2 - hapukoore pikkus;

4,3 - kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

Mõõtmise lõpptulemus võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetilise keskmisena, ümardades tulemuse teise kümnendkohani.

Kui lahknevus on suurem, korratakse testi nelja lisamääramisega. Sel juhul ei tohiks lahknevus nelja määramise tulemuste aritmeetilise keskmise väärtuse ja nelja määramise tulemuse ühegi väärtuse vahel ületada. T:

0,8 - d.1 piima, piimasegu, koort, jäätist;

1.2 - kalgendatud piima, acidophilus piima, keefiri, kumissi ja muude fermenteeritud piimatoodete jaoks;

2,3 - hapukoore pikkus;

3.2 - kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

Suurema lahknevuse korral valmistatakse kõik reaktiivid uuesti ette, kontrollitakse kasutatud instrumentide seisundit ja katset korratakse nelja paralleelse määramisega. Sel juhul, kui ülaltoodud väärtustest suurem lahknevus, usaldatakse see töö kõrgema kvalifikatsiooniga operaatorile.

(Muudatusettepanek) 2.

3. FENOLFTALAEIINI INDIKAATORI KASUTAMINE

Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel naatriumhüdroksiidi lahusega fenatftaleeniindikaatori juuresolekul.

3.1. Seadmed, materjalid ja reaktiivid

4. täpsusklassi laborikaalud kõrgeima kaalupiiriga 200 g vastavalt standardile GOST 24104.

Tsentrifuugige vastavalt TU 27-32-26-77.

Kuivatuskapp termostaadiga, mis võimaldab hoida temperatuuri (50 ± 5) 2 C.

Veevann.

Elavhõbeda klaasist termomeeter mõõtevahemikuga 0-100 2 C ja jaotuse väärtusega 0,1 2 C vastavalt standardile GOST 2X498.

Kolvid 1-100-2. 2-100-2. 1-1000-2. 2-1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Kolvid P-2-50-34 TS. P-2-100-34 TS. P-2-250-34 TS. P-2-250-50 vastavalt standardile GOST 25336.

Klaasbutüromeetrid 1-40; 2-0,5 vastavalt standardile GOST 23094 või TU 25-2024.019.

Pipetid 1-2-1. 2-2-1. 4-2-1, 2-2-5. 2-2-10. 2-2-20 vastavalt standardile GOST 29169.

Büretid 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02. 7-1-10-0,02. 7-2-10-0,02, kuid GOST 29251.

Portselanmört nuiaga vastavalt standardile GOST 9147.

Klaasvardad.

Ill tati sisse; shbora kiimas.

I (kartlik butüromeetrite jaoks.

Naatriumhüdroksiidi standardtiiter vastavalt TU 6-09-2540 molaarse kontsentratsiooniga lahusele

0,1 mol/dm3.

Fenoolftaleiin vastavalt TU 6-09-5360. 70% alkoholilahus fenoolftaleiini massikontsentratsiooniga 10 g/dm3.

Koobaltsulfaat, koobaltsulfaadi massikontsentratsiooniga lahus 25 g/dm 3 vastavalt standardile GOST 4462.

Eeter d ja etüül anesteesiaks vastavalt NSV Liidu riiklikule farmakopöale X.

Rektifitseeritud etüülalkohol vastavalt standardile GOST 5962 3 või tehniline etüülalkohol (hüdrolüüs) vastavalt standardile GOST 17299. või rektifitseeritud tehniline etüülalkohol vastavalt standardile GOST 18300.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste näitajatega mõõtevahendeid ja mitte halvemate tehniliste näitajatega seadmeid, samuti ülalmainitutest mitte madalama kvaliteediga reaktiive.

3.2. Analüüsiks valmistumine

3.2.1. Piima ja koore kontrollvärvi spioonide valmistamine

Piim või koor ja distantseeritud vesi mõõdetakse 100 või 250 cm 3 mahutavusega kolbi tabelis näidatud kogustes. 1 ja 1 cm 3 koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse põhjalikult.

Standardi säilivusaeg toatemperatuuril ei ületa 8 tundi.

3.2.2. Etüülalkoholi ja diethüüdi segu kontrollvärvistandardite valmistamine

10 cm 3 alkoholile lisada 10 cm 3 dietüüleetrit ja 1 cm 3 koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse põhjalikult.

3.2.3. Või ja võipasta kontrollvärvistandardite valmistamine, selle rasvafaas

5 g sulatatud, nagu on näidatud punktis 3.2.6. lisage 20 cm 3 neutraliseeritud alkoholi ja eetri segu ning 1 cm 3 koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse.

3.2.4. Kontrollvärviproovide valmistamine või ja võipasta valmistamiseks

10 cm 3 plasmale, mis on valmistatud vastavalt punktile 3.2.7. lisage 20 cm 3 vett. Saadud seguga pestakse pipetti 3-4 korda ja lisatakse 1 cm 3 koobaltsulfaadi lahust. Segu segatakse.

3.2.5. Etüülalkoholi ja dietiumeetri segu valmistamine

Vahetult enne või ja võipasta või selle rasva happesuse mõõtmist valmistatakse etüülalkoholi ja dietüüleetri segu järgmiselt.

Valan 3 50 cm3 mahuga kolbi! aga 10 cm 3 piiritust ja eetrit. 3 tilka fenoolftaleiini ja neutraliseerida segu leeliselahusega, kuni tekib nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul ja vastab kontrollstandardvärvile t.s. 3.2.2.

3.2.6. Või ja võipasta rasvafaasi valmistamine

Umbes 150 g testõli ja õlipastat kaalutakse kuiva puhtasse 250 cm3 mahuga klaasi. Klaas asetatakse veevanni või kuivatuskappi temperatuuril (50 ± 5) °C ja hoitakse, kuni õli ja õlipasta on täielikult sulanud ning eraldunud rasvaks ja plasmaks. Klaas eemaldatakse veevannist (kuivatuskapp) ja pealmine rasvakiht kurnatakse ettevaatlikult, filtreerides läbi paberfiltri 250 cm 3 mahuga kolbi.

3.2.7. Või ja võipasta valmistamine

Klaasi jäänud plasma kantakse butüromeetrisse 2-0,5. Butüromeeter suletakse tihedalt korgiga, asetatakse tsentrifuugi ja tsentrifuugitakse 5 minutit pöörlemiskiirusel 1000 min” 1. Seejärel asetatakse butüromeeter gradueeritud osaga ülespoole klaasi külma vette ja hoitakse seni, kuni tsentrifuugimisel plasmast eraldunud piimarasv kõveneb. Rasvavaba plasma valatakse ettevaatlikult kuiva, puhtasse 100 cm 3 mahuga klaasi ja segatakse põhjalikult klaaspulgaga.

3.2.3-3.2.7. (Muudatusettepanek)*.

3.3. Analüüsi läbiviimine

3.3.1. Piim, piima sisaldav toode, piimaühendi toode, koor, kalgendatud piim, hape-do

3.3.1.1. Destilleeritud vesi ja analüüsitud saadus mõõdetakse 100–250 cm 1 mahuga kolbi tabelis näidatud kogustes. 1 ja kolm tilka fenoolftaleiini. Koore ja hapendatud piimatoodete analüüsimisel kandke pipetist järelejäänud toode kolbi, pestes pipetti saadud seguga 3-4 korda.

Tabel 1

Segu segatakse põhjalikult ja tiitritakse naatriumhüdroksiidi lahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus piima ja koore puhul, mis vastab punkti 3.2.1 kohasele värvikontrolli standardile. ei kao 1 minuti jooksul.

Ülejäänud tootega piimatoote puhul asetatakse tiitrimise lõpu täpsemaks määramiseks tiitritud proovi kõrvale kontrollkolb, milles on 10 cm 3 sama piimaproovi ja 40 cm 3 destilleeritud vett.

3.3.1-3.3.1.1. (Muudatusettepanek)*.

3.3.2. Jäätis, hapukoor

3.3.2.1. Värvimata jäätises ja hapukoores määratakse happesus järgmiselt: 100 või 250 cm 3 mahutavusega kolbi kaalutakse 5 g toodet, lisatakse 30 cm 3 vett ja kolm tilka fenoolftaleiini. Segu segatakse põhjalikult ja tiitritakse naatriumhüdroksiidi lahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis kaob 1 minuti jooksul.

3.3.2.2. Värvilise jäätise happesus määratakse järgmiselt: 5 g jäätist kaalutakse 250 cm 3 mahuga kolbi, lisatakse 80 cm 3 vett ja kolm tilka fenoolftaleiini. Segu segatakse põhjalikult ja tiitritakse leeliselahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul.

Värvilise jäätise tiitrimise lõpu määramiseks asetada kolb tiitritud seguga valgele paberilehele ja asetada selle kõrvale kolb koos seguga: 5 g seda jäätiseproovi ja 80 cm 3 vett.

3.3.3. Kodujuust ja kohupiimatooted

Lisa 5 g toodet portselanmörti. Segage hoolikalt ja jahvatage toode nuiaga. Seejärel lisage väikeste portsjonitena 50 cm vett, mis on kuumutatud temperatuurini 35-40 'C, ja kolm tilka fenoolftaleiini. Segu segatakse ja tiitritakse leeliselahusega, kuni tekib nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul.

3.3.4. Või ja võipasta, selle rasv ifxua. /meie

3.3.4.1 Või ja võipasta happesuse määramine

50 ja 1 (K) cm 3 mahutavusega kolbi kaalutakse 5 g kreemjat maetti ja oliivipastat, kuumutatakse kolbi veevannis või kuivatuskapis temperatuuril (50 ± 5) °C, kuni või ja õlipasta sulavad, lisage 20 cm 3 neutraliseeritud alkoholi segu eetriga, kolm tilka<|>snolftalsiin ja tiitrige pidevalt segades leelise lahusega, kuni ilmub nõrk roosa värv. ei kao 1 minuti jooksul ja vastab värvimise kontrollstandardile vastavalt i. 3.2.3.

3.3.4.2. Või ja võipasta rasvafaasi happesuse määramine

50 või 100 cm 3 mahutavusega kolbi kaalutakse 5 g popsis valmistatud rasva. 3.2.6. Seejärel tehakse analüüs vastavalt punktile 3.3.4.1.

3.3.4.3. Või ja võipasta happesuse määramine plasmas

100 cm 3 mahutavusega lamepõhjalisse kolbi valatakse 10 cm 3 plasmat. valmistatud vastavalt i. 3.2.7. 20 cm 3 destilleeritud vett. Saadud seguga pestakse papud 3-4 korda, seejärel lisatakse 3 tilka fenoolftaleiini ja tiitritakse pidevalt segades leeliselahusega, kuni ilmub nõrk roosa värvus, mis ei kao 1 minuti jooksul ja vastab kontrollstandardile. värv vastavalt punktile 3.2.4.

3.3.3-3.3.4.3. (Muudatusettepanek)*.

3.4. Tulemuste töötlemine

3.4.1. Happesus Turneri kraadides (T) leitakse, korrutades teatud koguses tootes sisalduvate hapete neutraliseerimiseks kulutatud naatriumhüdroksiidi lahuse ruumala cm 3 . järgmiste koefitsientide abil:

10 - piimale, emaliittootele, koorele, kalgendatud piimale, acidophilus emale. keefir, kumiss, muud fermenteeritud piimatooted, samuti plasma või ja võipasta:

20 - jäätise, hapukoore, kodujuustu ja kohupiimatoodete jaoks.

3.4.2. Või ja võipasta happesus ja selle rasvafaas Ketgetoferi kraadides ('K) leitakse, korrutades 5 grammis tootes sisalduvate hapete neutraliseerimiseks kasutatud naatriumpürooksiidi lahuse kahe mahuosaga.

3.4.3. Analüüsitulemuse lubatud viga aktsepteeritud usaldustõenäosusega on P = 0,95. on:

± 1,9 T - piimale, piimatoodete liittootele, koorele, kalgendatud piimale, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele ja jäätisele;

± 2,3 T - hapukoore jaoks;

± 3,6 T - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul;

±0,1 "K - või- ja oliivitõmmise ja selle rasvafaasi jaoks;

± 0,5 7 - või ja oliivipasta plasma jaoks.

Kahe paralleelse määratluse vaheline lahknevus ei tohiks ületada:

2,6 T - piimale, piimakomposiittootele, koorele, kalgendatud piimale, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele ja jäätisele;

3,2 T - hapukoore jaoks;

5,0 T - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul;

0,1 K - võile ja võipastale ning selle rasvafaasile;

0,6 T- võile ja võipasta plasmale.

Analüüsi lõpptulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, ümardades tulemuse teise kümnendkohani.

Kui lahknevus on suurem, korratakse testi nelja karistava määramisega. Sel juhul ei tohiks lahknevus nelja määramise tulemuste aritmeetilise keskmise väärtuse ja nelja määramise tulemuse ühegi väärtuse vahel ületada;

1,87 - piimale, piimakomposiittootele, koorele, kalgendatud piimale, acidophilus piimale, keefirile, kumissile, teistele fermenteeritud piimatoodetele ja jäätisele;

2,3 *T - hapukoore jaoks;

3,6 T - kodujuustu ja kohupiimatoodete puhul;

0,1 "K - või ja võipasta ja selle rasvafaasi jaoks;

0,5 T - või ja võipasta plasma pikkus.

Suurema lahknevuse korral valmistatakse kõik reaktiivid uuesti ette, kontrollitakse kasutatud instrumentide seisundit ja katse tehakse nelja paralleelse määramisega. Kui sel juhul on ülaltoodud väärtustest suurem lahknevus, usaldatakse see töö kõrgema kvalifikatsiooniga operaatorile.

3.4.1-3.4.3. (Muudatusettepanek)*.

4. PIIMA HAPPUSE PIIRAMINE MÄÄRAMISE MEETOD

Meetodit kasutatakse piima, piima ja piima sisaldavate toodete eelsorteerimiseks.

Meetod põhineb hapete neutraliseerimisel. tootes sisalduv naatriumhüdroksiidi liigne kogus indikaatori fenoolftaleiini juuresolekul. Sel juhul on naatriumhüdroksiidi liig ja värvuse intensiivsus saadud segus pöördvõrdelised piima happesusega.

(Muudatusettepanek)*.

4.1. A i n a r a t u r, materjalid ja reaktiivid

Katseklaasid P1-16-150ХС. P2-16-150 HS vastavalt standardile GOST 25336.

Naatriumhüdroksiid, standardtiiter vastavalt TU 6-09-2540. lahus molaarse kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm3.

Fenoolftaleiin vastavalt TU 6-09-5360, 70% fenoolftaleiini massikontsentratsiooniga lahus 10 g/dm3.

4.2. Analüüsiks valmistumine

Piiratava happesuse määramiseks valmistatakse töölahused, mis määravad vastava happesuse astme.

Nõutav kogus naatriumhüdroksiidi lahust mõõdetakse mõõtekolbi vastavalt tabeli nõuetele. 2. lisage 10 cm 3 fenoolftaleiini ja dieeti ning lisage vannivesi märgini.

4.3. Analüüsi läbiviimine

10 cm³ naatriumhüdroksiidi nrigotoaadi lahust lisatakse mitmesse katseklaasi, et määrata vastav happesusaste.

Igasse katseklaasi valatakse lahusega 5 cm toodet ja katseklaasi sisu segatakse tagurpidi.

Kui katseklaasi sisu muutub värvituks, on selle tooteproovi happesus kõrgem kui sellele lahusele vastav aste.

(Muudatusettepanek)*.

RAKENDUS

Teave

Pool Turner kraadid (*T) viitavad helitugevusele. cm\ naatriumhüdroksiidi täislahus kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm 1. vajalik 100 g (cm") uuritava toote neutraliseerimiseks.

Kettstoferi kraadid (*C) tähendavad 0,1 mol/dm1 molaarse kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi vesilahuse mahtu cm", mis on vajalik 5 g või ja võipasta või selle rasvafaasi neutraliseerimiseks, korrutatuna 2-ga.

(Muudatusettepanek)*.

TEABEANDMED

1. TÖÖTATI VÄLJA JA KASUTATATI TK standardimiseks 186 “Piim ja piimatooted” ja TC standardimiseks 187 “Või ja juust”.

ARENDAJAD

O. A. Gsraymovitš; E. A. Fetisov, Ph.D. tehnika. teadused; R. V. Paramonova; V. 11. Panov, Ph.D. tehnika. teadused; V. I. Eremina, Ph.D. tehnika. teadused; N. V. Vassiljeva

2. KINNITUD JA JÕUSTUNUD NSV Liidu Standardi- ja Metroloogiakomitee 12. veebruari 1992. a otsusega nr 145

Kehtib ainult Vene Föderatsiooni territooriumil.

Vene Föderatsiooni territooriumil kehtib GOST R 51652-2000.

Kehtib ainult Vene Föderatsiooni territooriumil.

Piima värskuse hindamiseks kasutatakse piima happesust. Piima tüübi kindlaksmääramiseks, samuti piima pastöriseerimise ja piimatoodeteks töötlemise võimaluse kindlaksmääramiseks peab olema teada happesus. Happesust saab määrata pH-meetri abil (aktiivhappesus). Piima aktiivne happesus jääb vahemikku 6,5 – 6,7. Tavaliselt määratakse tiitritav happesus tavalistes kraadides või Turneri kraadides (o T).

Turneri kraadi all milliliitrite kogus on 0,1 N. neutraliseerimiseks (tiitrimiseks) kasutatav leeliselahus 100 ml piima, lahjendatud kaks korda destilleeritud veega, indikaatorina fenoolftaleiin.

Värske piima tiitritav happesus jääb vahemikku 16 - 18 o T ja selle määrab: 1) valkude happesus (5-6 o T); 2) fosforhape, sidrunhappe soolad ja sidrunhape (10-11 o T); 3) lahustunud süsihappegaas (1-2 o T).

1) Tiitrimismeetod. Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel leeliselahusega (NaOH, KOH) indikaator fenoolftaleiini juuresolekul.

Määramise tehnika. Mõõtke mõõtepipeti abil kolbi 10 ml piima, lisage 20 ml destilleeritud vett ja 2–3 tilka 1% fenoolftaleiini alkoholilahust. Määramisel lisatakse vett, et tiitrimise ajal roosat tooni selgemalt tuvastada. Seejärel, kolvi sisu aeglaselt loksutades, valatakse büretist detsinormaalne (0,1 N) leelise (seebikivi) lahust, kuni värvus on kontrollvärvistandardile vastav kergelt roosakas ja ei kao 1 minuti jooksul. . Tiitrimiseks kasutatud leelise kogus (mõõdetuna alumise meniski taseme järgi), korrutatuna 10-ga (see tähendab ümberarvutatuna 100 ml piima kohta), väljendab piima happesust Turneri kraadides. Paralleelsete määramiste lahknevus ei tohiks olla suurem kui 1 o T. Kui destilleeritud vett pole saadaval, saab piima happesust määrata ilma selleta. Sel juhul tuleb näidutulemusi vähendada 2 o T võrra.

2) Piima maksimaalne happesus. Piirhappesuse määramise meetod võimaldab piima massivastuvõtmisel sorteerida standardseks (kuni 19 - 20 o T) ja mittestandardseks (üle 20 o T). Meetod põhineb tootes sisalduvate hapete neutraliseerimisel ülemäärase leelisekogusega (NaOH, KOH) indikaator fenoolftaleiini juuresolekul. Sel juhul on leelise liig ja värvuse intensiivsus saadud segus pöördvõrdelised piima happesusega.

Määramise tehnika. Leelise töölahuse valmistamiseks mõõta vajalik kogus (tabel) 0,1 N 1-liitrisesse mõõtekolbi. leeliselahust (NaOH), 10 ml 1% fenoolftaleiini lahust ja lisage märgini destilleeritud vett.

Piima piirava happesuse määramine

Katseklaasidesse valatakse 10 ml naatriumhüdroksiidi (kaalium), mis on valmistatud vastava happesusastme määramiseks. Igasse katseklaasi koos lahusega valatakse 5 ml katsepiima ja katseklaasi sisu segatakse tagurpidi. Kui katseklaasi sisu värvub, on happesus suurem kui lahusele vastav.

Ülaltoodud NaOH lahuse asemel võite kasutada mõnda muud lahust. Selleks mõõta katseklaasidesse 10 ml destilleeritud vett, lisada 2–3 tilka fenoolftaleiini ja 0,1 N. NaOH lahus, mis vastab piima teatud happesusele, järgmises koguses:

1,1 ml NaOH vastab happesusele 22 o T

1,0 ml NaOH vastab happesusele 20 o T

0,95 ml NaOH vastab happesusele 19 o T

0,90 ml NaOH vastab happesusele 18 o T

0,85 ml NaOH vastab happesusele 17 o T

0,80 ml NaOH vastab happesusele 16 o T

Suurtes tehastes kasutatakse piima maksimaalse happesuse määramise meetodit, et see voolus automaatselt värskeks ja hapuks sorteerida.

3) Keemiskatse. Seda testi kasutatakse tõeliselt värske piima eristamiseks segapiimast, millele on lisatud kõrge happesusega piima. Piima värskus määratakse väikese portsjoni keetmisega katseklaasis. Tavaliselt kalgendub piim keetmisel, kui selle happesus on kõrgem kui 25 o T. Kuid 27 o T ja 18 o T happesusega piima segu kalgendub ka keetmisel, kuigi sellise segu tiitritav happesus ei tohi ületada 22 o T. Selle meetodi lihtsuse tõttu on see soovitav piima kvaliteedi hindamisel. toimetatakse meiereidesse.

4) Happe keemiskatse. Seda kasutatakse nii piimavalkude happesuse kui ka oleku hindamiseks.

Määramise tehnika. 10 ml tavalisele värskele piimale võite lisada kuni 0,8–1 ml 0,1 N piima. väävelhappe lahusega, hoidke segu 3 minutit keevas vees ja see ei tardu. Kui piim kalgendub, kui lisada vähem hapet, tähendab see, et valk selles on muutunud peamiselt mikrofloora mõjul.

5) Piima värskuse määramine. Piima värskust väljendatakse kraadides, mis on piima happesusastmete ja hüübimisarvu summa. Koagulatsiooni number- milliliitrite arv 0,1 n. 100 ml piima kalgendamiseks vajalik väävelhappe lahus.

Värskuse aste tavaline piim ei tohiks olla madalam kui 60. Kui piimas on toimunud muutusi, peamiselt mädabakterite mõjul, siis on piima tarretumiseks vaja vähem hapet. See piim on tavalisest piimast madalama värskusastmega.

Näide. Happesuse määramisel kulus 1,8 ml 0,1 N. NaOH lahus ehk happesus on 18 o T. Kaseiini sadestamiseks kasutati 3,0 ml 0,1 N (10 ml piima + 20 ml vett). väävelhappe lahus, seetõttu on hüübimisarv 30.

Värskusaste 18 + 30 = 48, mis tähendab, et piim on halva kvaliteediga, kuna madala tiitritava happesuse korral oli kaseiini sadestamiseks vaja suhteliselt vähe hapet.

1. PROOVIVÕTUMEETODID

2. POTENTIOMEETRILINE MEETOD

3. FENOLFTALAEIINI INDIKAATORI KASUTAMINE

4. PIIMA HAPPUSE PIIRAMINE MÄÄRAMISE MEETOD

LISA (viide)

1. PROOVIVÕTUMEETODID

2. POTENTIOMEETRILINE MEETOD

3. FENOLFTALAEIINI INDIKAATORI KASUTAMINE

4. PIIMA HAPPUSE PIIRAMINE MÄÄRAMISE MEETOD

LISA (viide)

PIIM JA PIIMATOOTED

happesus

Sarnased artiklid